毛細(xì)管色譜柱的調(diào)節(jié)我們要做好哪些？

　　毛細(xì)管色譜柱分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種?？招拿?xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1-0.5mm的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來(lái)的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.25-0.5mm。

　　盡管色譜柱均已預(yù)調(diào)節(jié)，但使用前仍須重新調(diào)節(jié)。若未重新調(diào)節(jié)，則可能出現(xiàn)基線較高且不穩(wěn)定的情況，而且后續(xù)調(diào)節(jié)可能無(wú)法改善這種情況。

　　毛細(xì)管色譜柱規(guī)定了兩個(gè)高溫度。較低值為恒溫大值，即色譜柱在更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)所能承受的溫度。較大的值為無(wú)持續(xù)損壞時(shí)，色譜柱在較短時(shí)間（10分鐘以下）所能承受的溫度。這是程序升溫法的高溫度。調(diào)節(jié)色譜柱時(shí)，使用恒溫作為高溫度。

　　調(diào)節(jié)毛細(xì)管色譜柱時(shí)，先將色譜柱安裝進(jìn)儀器中。再參照色譜柱文件或按以下步驟執(zhí)行：

　　1.以5℃/min的速度將色譜柱從50℃加熱至高溫并保持1小時(shí)。

　　2.如果使用非MS檢測(cè)器，則在此期間監(jiān)測(cè)基線。如果基線在1小時(shí)后仍然逐漸下降，則考慮延長(zhǎng)保持時(shí)間，直至獲得穩(wěn)定基線。如果采用較長(zhǎng)（＞30m）或固定相較厚（＞0.5μm）的色譜柱，則由于固定相的量增加，調(diào)節(jié)需要更長(zhǎng)時(shí)間。

　　3.如果使用MS檢測(cè)器，則此時(shí)可將色譜柱安裝進(jìn)檢測(cè)器。

　　4.調(diào)節(jié)后，運(yùn)行空白試樣，檢查基線是否穩(wěn)定。

　　5.檢查安裝是否正確時(shí)，運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣，檢查峰形。拖尾或出現(xiàn)異常峰表明色譜柱安裝出錯(cuò)。