探討毛細(xì)管色譜柱內(nèi)表面有機(jī)聚合物的處理

　　毛細(xì)管色譜柱內(nèi)表面的粗糙化可使固定液液膜穩(wěn)定，但也使柱內(nèi)表面的活性增加，對(duì)一些固定液產(chǎn)生嚴(yán)重吸附。要制備一支柱效高、活性低、熱穩(wěn)定性好和保留時(shí)間重復(fù)性好的毛細(xì)管柱，填充前無(wú)論是普通玻璃柱還是石英玻璃柱都要進(jìn)行去活處理。目前應(yīng)用的去活方法之一是使用有機(jī)聚合物處理毛細(xì)管柱內(nèi)表面。

　　早前是使用聚乙二醇改性硅藻土色譜載體，后來(lái)用于改性毛細(xì)管柱內(nèi)表面取得了很好的效果。一般認(rèn)為去活機(jī)理是聚乙二醇在高溫下產(chǎn)生環(huán)氧烷結(jié)構(gòu)單元，然后開(kāi)環(huán)與毛細(xì)管柱內(nèi)表面的硅羥基發(fā)生鍵合反應(yīng)，形成一層橋式結(jié)構(gòu)的聚合物薄膜以掩蔽硅醇基的活性。聚乙二醇惰性化去活分靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法：

　　1.靜態(tài)法

　　靜態(tài)法是將6%的聚乙二醇的二氯甲烷溶液充入毛細(xì)管色譜柱，趕凈溶劑后，將柱兩端封住，放入恒溫箱中在280℃保溫2-4 h，后洗去剩余的聚乙二醇。

　　2.動(dòng)態(tài)法

　　動(dòng)態(tài)法是在載氣的攜帶下將聚乙二醇蒸氣與置于250℃的毛細(xì)管色譜柱內(nèi)表面反應(yīng)12 h。

　　色譜柱的選擇要看具體的分析任務(wù)，如果是做法規(guī)分析，則必須按有關(guān)法規(guī)的要求選擇色譜柱。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)，盡管用毛細(xì)管柱可以得到更好的分析結(jié)果，且分離效率高、分析速度快，但若國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用填充柱，那就應(yīng)該用填充柱，否則分析結(jié)果不被法規(guī)所認(rèn)可。